影響激光粒度分析儀器測試效果的因素有很多,本文討論以下幾點(diǎn)三點(diǎn)關(guān)鍵因素:光路對中,儀器校準(zhǔn),樣品分散。
一 、光路對中 對中是指激光束的焦點(diǎn)通過光電探測陣列的圓心,激光粒度儀在測試前首先要保證激光束的焦點(diǎn)通過光電探測陣列的圓心,并且在測試過程中不偏移,才能得到正確的結(jié)果。目前粒度儀采用的都是兩維對中系統(tǒng),一般采用步進(jìn)電機(jī)通過軸套來帶動移動尺來提供動力,步進(jìn)電機(jī)和軸套、軸套和移動尺之間都是通過頂絲連接,導(dǎo)致三個器件的中心不在一條直線上,且移動尺正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)的之間的空轉(zhuǎn)間隙較大,導(dǎo)致對中系統(tǒng)不穩(wěn)定,不能快速而準(zhǔn)確地完成對中,現(xiàn)有對中系統(tǒng)都沒有限位系統(tǒng),如果光路本身出現(xiàn)問題,對中系統(tǒng)就會出現(xiàn)誤判斷,一直朝著一個方向運(yùn)動損壞機(jī)械傳動組件。針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,易仕特公司提供一種設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)簡單緊湊、使用方便的三維自動對中系統(tǒng)。為了提高對中系統(tǒng)的度,減小空轉(zhuǎn)長度,采用帶絲杠的步進(jìn)電機(jī)作為動力部件。為了提高對中系統(tǒng)的穩(wěn)定性,采用消隙的滑軌作為機(jī)械傳動組件的核心部件。為提高對中速度和防止出現(xiàn)誤操作,采用光電傳感器與限位片結(jié)合的方式來限位。
新型的三維自動對中系統(tǒng)與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下*的特點(diǎn):1、實(shí)現(xiàn)了三維自動對中。2、設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)簡單緊湊。方便實(shí)用,可用于各型號激光粒度分析儀。3、采用自帶絲杠的步進(jìn)電機(jī)和消隙滑軌結(jié)合的方式能夠穩(wěn)定、快速、準(zhǔn)確地實(shí)現(xiàn)三維對中需求。4、采用光電傳感器與限位片結(jié)合的方式來限位,能夠防止因光路問題引起的傳動系統(tǒng)損壞。
二 、儀器校準(zhǔn) 此處要談到了儀器校準(zhǔn)不單單是對儀器采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器準(zhǔn)確度的校正,儀器校準(zhǔn)應(yīng)包括以下幾方面的內(nèi)容:
1、儀器光學(xué)基準(zhǔn)只有在保證儀器光學(xué)系統(tǒng)工作正常的情況下,儀器的校準(zhǔn)才有意義。光學(xué)窗口是激光粒度分析儀器重要的組成部分,因此測試前應(yīng)保證光學(xué)窗口內(nèi)外表面光潔,無劃痕,清潔,無缺損。光學(xué)基準(zhǔn)譜平滑依次過渡,無明顯突起或凹陷。
2、外界條件對儀器的影響外界條件主要包括環(huán)境的濕度,溫度和電源電壓的波動對儀器測試結(jié)果的影響。
3、儀器測量重復(fù)性將儀器預(yù)熱到規(guī)定時間,采用一種國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次測試,一般測試樣品6-10次,記錄每次D50,計(jì)算測量平均值,標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
4、儀器測量相對誤差與儀器重復(fù)性測量不同的是,儀器相對誤差的測試要采用至少三種樣品以上的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測試,每種樣品獨(dú)立測量3次并分別求其平均值,獲得多個粒度測量的平均值,分別計(jì)算儀器測量平均值與粒度表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值間的相對誤差。
5、儀器分辨力儀器分辨力的判斷是采用測試兩種樣品混合測試的方法,兩種粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的移取量要根據(jù)其質(zhì)量濃度而定,確保混合后的樣品中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為1:2,將樣品混合均勻后加入儀器進(jìn)行測量。應(yīng)能夠從儀器測量粒度分布曲線圖中能夠觀察出2個獨(dú)立不相連的峰形,則認(rèn)為雙峰已分開。
三、樣品分散
1、粉體溶液濃度對測定結(jié)果的影響蒸餾水作分散介質(zhì),不加表面活性劑,配制不同濃度的金剛砂試樣溶液3份,超聲攪拌1 min,然后進(jìn)行粒度測定。粉體試樣濃度較小時,所測得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄(由其粒度分布曲線可看出);當(dāng)粉體試樣濃度較大時,因復(fù)散射及顆粒容易團(tuán)聚,所測得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬(由其粒度分布曲線可看出),測試結(jié)果誤差較大。但以上結(jié)果并不能說明粉體試樣濃度越小越好,因?yàn)闈舛刃〉揭欢ǔ潭葧r,樣品中的顆粒已經(jīng)大大減少,太少的顆粒數(shù)會產(chǎn)生較大的取樣及測量隨機(jī)誤差,這時的樣品已無代表性,所以測量時也應(yīng)該控制濃度的下限范圍,在一般測試情況下,樣品遮光度一般儀器10%-15%為宜。
2、分散時間對測定結(jié)果的影響以蒸餾水作分散介質(zhì),不加表面活性劑,配制一定濃度的試樣溶液3份,分別用超聲波分散器分散不同時間,然后進(jìn)行粒度測定,結(jié)果表明在一定的時間段內(nèi)分散時間越長,測試效果小,但是也應(yīng)考慮樣品破碎的情況。
3、分散介質(zhì)對測定結(jié)果的影響進(jìn)行粉體的粒度測試時,選擇的分散介質(zhì)不僅應(yīng)該對粉體有浸潤作用,同時又要成本低、無毒、無腐蝕性。通常使用的分散介質(zhì)有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環(huán)乙醇等,粉末較粗時可選用水或水加甘油作分散介質(zhì),粉末較細(xì)時可選用乙醇或乙醇加水作分散介質(zhì)。乙醇的浸潤作用比水強(qiáng),因而更容易使顆粒得到充分分散。
4、分散劑種類及濃度對測定結(jié)果的影響選擇合適的分散劑是當(dāng)今研究的熱點(diǎn),而分散劑中使用zui多的是表面活性劑。表面活性劑的類型主要有:陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型表面活性劑等。粉體在水中通常是帶電的,加入具有同種電荷的表面活性劑,由于電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附,從而可達(dá)到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對不同種類的粉體分散效果不同,在測定時要比較幾種表面活性劑的分散效果,zui后確定一種的表面活性劑。分散劑的濃度對測定結(jié)果也有一定影響,使用時應(yīng)加以控制。以聚丙烯酰胺為例,比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散效果。試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),分散劑濃度過高時,溶液內(nèi)發(fā)生了絮凝現(xiàn)象(這也是導(dǎo)致粒度測定結(jié)果升高的原因之一)。
5、粉體試樣溶液溫度對測定結(jié)果的影響以蒸餾水作分散介質(zhì),不用表面活性劑,配制相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份,用超聲波分散器分散5 min,分別在不同溫度下測試,隨著溫度的升高,顆粒粒度有變小的趨勢。這是因?yàn)闇囟雀哂欣陬w粒分散,溫度低則顆粒易團(tuán)聚,增大了測量誤差。但試驗(yàn)溫度不宜過高,因35℃以上粒度減小的趨勢已不明顯,且粒度儀也不適宜在高溫下運(yùn)行。
由此可見,粉體試樣溶液的溫度宜保持在20~35℃范圍內(nèi)。從以上所述可以看出,要應(yīng)用激光粒度分析儀準(zhǔn)確地測試出一種樣品的粒度結(jié)果,要對很對因素進(jìn)行研究。
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