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水分測定儀對化合物水分測定解決方法
更新時間:2021-05-11   點(diǎn)擊次數(shù):1155次

  化合物的測定-烴、醇、醚烴類、醇類對卡爾費(fèi)休試劑無影響,但是在測定中需要注意溶解性:小分子的烴類可以在甲醇中溶解,但是長鏈及多環(huán)烴類需要使用長鏈醇,氯仿等這類物質(zhì)作為溶劑,以提高樣品的溶解能力。C8-C15的烴類樣品可以加入1-丙醇溶解樣品。C20以上的烴類、醇類或醚類樣品需加入氯仿來溶解樣品。需要注意的是,當(dāng)加入氯仿作為增溶劑的條件下,甲醇的含量不能低于35%。否則會影響到化學(xué)計量,如果是庫侖儀,整個滴定體系的電導(dǎo)能力會下降,也會影響到結(jié)果。

    鹵代烴

  鹵代烴中的水分可以直接用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行測定。對C10以上的鹵代烴,需要加入增溶劑。在實際應(yīng)用工業(yè)檢測中,可能要注意,工業(yè)化生產(chǎn)出的鹵代烴可能含有游離氯,氯具有氧化性,因此(HRN)I中的碘可能會被氧化成單質(zhì)碘。這樣碘又可以與水反應(yīng),這種狀況下,測定結(jié)果會小于實際的含水量。一般加入1-十四烯的效果非常好,其雙鍵能與游離氯加成。消除氯的影響。這時要考慮溶解性問題。需向體系中加入氯仿。

    酚

  大多數(shù)酚類都可以直接滴定,但是較大分子量的酚,氨基酚在檢測中會遇到問題。在檢測如:2-硝基酚;3-溴苯酚等苯酚的衍生物時,出現(xiàn)無法達(dá)到終點(diǎn)的情況,碘一直在消耗。加入酸性物質(zhì)可以抑制這種反應(yīng),其機(jī)理尚不清楚,可能是碘將這類化學(xué)物質(zhì)氧化,從而出現(xiàn)了碘在不斷消耗的現(xiàn)象。而這種反應(yīng)與pH值有很大的關(guān)系。所以要加入酸性物質(zhì),將體系的pH值調(diào)至酸性范圍,抑制碘被消耗。在檢測這類物質(zhì)時,容量法要更優(yōu)于庫侖法。

    酮

  酮類的水分測定需要使用特殊的卡爾費(fèi)休試劑,因為酮可以和醇發(fā)生縮酮。為了抑制這個反應(yīng),需要選擇親核攻擊能力較合適的的醇類代替甲醇,如:作為反應(yīng)的體系,這種醇具有足夠的親核攻擊能力,去攻擊二氧化硫中的S原子。完成KF反應(yīng)的第一步,而它同時沒有足夠的能力進(jìn)攻酮類物質(zhì)中的雙健碳原子。

    醛

  醛類的物質(zhì)不但具有類似于酮類的縮合反應(yīng),還存在其它反應(yīng)。在這種狀況下,一些基團(tuán)的吸電子能力直接影響著反應(yīng)方向。因此,當(dāng)基團(tuán)的吸電子能力足夠強(qiáng)時,會讓反應(yīng)方向偏向從右向左。所以在醛酮試劑中加入氯2醇等醇類,對這種反應(yīng)有很好的抑制作用。

    羧酸

  測定羧酸的含水量,需要對羧酸進(jìn)行中和,保證系統(tǒng)的pH值在5-7之間,所以需要加入緩沖物質(zhì),如咪唑等。大多數(shù)羧酸可以直接在已經(jīng)加入緩沖劑的常規(guī)體系中滴定。但是,對于甲酸,乙酸還要考慮到羰基碳很容易受到親核攻擊,所以,需要在滴定醛酮的環(huán)境中對其進(jìn)行檢測。

    羧酸酯、鹽

  羧酸酯可以在常規(guī)體系中直接進(jìn)行滴定。但酯類的溶解需要通過添加增溶劑來處理。如:丙烯酸乙酯,這是一個C5的羧酸酯,但基本上就需要1-丙醇或氯仿來增溶。羧酸鹽的滴定同樣也不存在副反應(yīng),但是其溶解能力通常要比酯類還差,因此需要采用一些輔助手段,加入甲酰胺,在高溫下甲酰胺能夠快速的從這類物質(zhì)中將水萃取出來,從而縮短滴定時間。

    含N化合物

  含N的化合物,可以按照其性質(zhì)分為三類。

  1)弱堿性物質(zhì),這類物質(zhì)基本上就是一些雜環(huán)含N化合物,一般都可以在常規(guī)的體系中進(jìn)行滴定。

  2)強(qiáng)堿性物質(zhì),這類物質(zhì)基本上就是脂肪胺,這類物質(zhì)在加入到常規(guī)的KF系統(tǒng)中會引起pH值得變化,在堿性環(huán)境下,碘單質(zhì)會被消耗,從而引起結(jié)果偏大。因此需要加入酸性緩沖物質(zhì)以調(diào)節(jié)系統(tǒng)的pH直到合適的范圍。

  3)有副反應(yīng)的物質(zhì),這類物質(zhì)較多的就是芳香胺及部分二胺。其機(jī)理尚未清楚,其中可能存在芳香胺被甲基化的反應(yīng),因此應(yīng)保證體系在酸性條件下進(jìn)行,以抑制N的進(jìn)攻性反應(yīng)。

    含S化合物

  大多數(shù)含硫的化合物能夠在常規(guī)體系中直接進(jìn)行性。但硫醇會被碘氧化,消耗碘,從而使結(jié)果含水量偏高。

  2RSH+I 2RSSR+2HI

  因此需要加入N-乙基順丁烯二酰亞胺,以消除這種情況。但是要注意,N-乙基順丁烯二酰亞胺與-SH反應(yīng)后的物質(zhì)會具有堿性,這會使體系的pH值升高,因此,同時需要加入酸性物質(zhì)對系統(tǒng)進(jìn)行pH調(diào)節(jié)。

    含B化合物

  硼酸與甲醇容易發(fā)生酯化反應(yīng),在這個反應(yīng)中,會釋放出水分。由于甲醇的反應(yīng)活性很強(qiáng),所以為了抑制這種副反應(yīng),應(yīng)該選擇測定醛酮類樣品時所用的試劑(即不含甲醇的試劑)。

  三氧化二硼,偏硼酸(HBO2)和硼砂(Na2B4O7)都會有類似的反應(yīng)存在。在測定這些物質(zhì)時,都應(yīng)該考慮使用特殊試劑。

    硅烷醇

  硅烷醇,其中的羥基會與甲醇產(chǎn)生醚化。因此,硅烷醇的滴定需要在醛酮類的溶劑中進(jìn)行。同時這類物質(zhì)也需要氯仿作為增溶劑,保證樣品的高度分散。

  化合物的測定-過氧化物在有機(jī)過氧化物質(zhì)中存在兩種反應(yīng)

  ROOH+2HI?ROH+I 2+H 2O

  R-CO-OO-CO-R+2HI?2RCOOH+I2

  對于第一種反應(yīng),不會影響到KF滴定。第二個反應(yīng),較為合適的方式就是降低溫度,讓體系在低溫下進(jìn)行滴定,從而能夠使此反應(yīng)速度降低。

    無機(jī)鹽

  無機(jī)鹽中的水分可以按照物理方式分為:結(jié)晶水和表面吸附水的分析

  其中結(jié)晶水、內(nèi)含水這兩種水的檢測,應(yīng)考慮到水分的分散性,加入甲酰胺,并升高體系溫度,都有利于加快水分檢測的速度。

  吸附水這種水分的檢測,應(yīng)在含有氯仿的體系中進(jìn)行檢測,因為氯仿能夠較好的抑制無機(jī)鹽在醇中的溶解,這樣就提高了吸附水在醇中的分散度。

  銅鹽在檢測時需要引起注意,因為銅離子會使電極產(chǎn)生一個假信號,加入后,儀器會馬上出現(xiàn)一個滴定終點(diǎn),因此需要在氯仿含量較高的環(huán)境中進(jìn)行,并且使用容量法滴定。

    無機(jī)酸

  在測定無機(jī)酸時應(yīng)注意兩點(diǎn):無機(jī)酸會將體系的pH值降低,這會使整個反應(yīng)的速度變慢。因此須對無機(jī)酸進(jìn)行中和,使其加入到滴定體系當(dāng)中來時,仍然能保持體系5-7的pH值范圍。強(qiáng)酸還需要在加入前就進(jìn)行中和的前處理。使用50ml吡啶,溶解5g待測樣品,并用甲醇稀釋到100ml,取樣檢測。因此,這必然會引入其他試劑中的水分,所以,還要對用于前處理的試劑進(jìn)行空白滴定。酸會與甲醇產(chǎn)生酯化反應(yīng),因此需要在無甲醇的介質(zhì)中滴定。

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